style="width:1.46666in;height:0.68684in" /> …………… …… (A.1) 本文是学习GB-T 32158-2015 煤系针状焦. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了煤系针状焦的技术要求、试验方法、检验规则、包装、运输、贮存和质量证明书。
本标准适用于以煤沥青为原料，经原料预处理、延迟焦化装置生产的，并通过高温煅烧后制成的针
状焦，可用做高功率、超高功率石墨电极、特炭等的原料。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1429 炭素材料灰分含量的测定方法
GB/T 1997 焦炭试样的采取和制备
GB/T 2001 焦炭工业分析测定方法
GB/T3074.4 石墨电极测定方法 石墨电极热膨胀系数(CTE) 测定方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19227 煤中氮的测定方法
GB/T 21354 粉末产品 振实密度测定通用方法
GB/T 24203 炭素材料真密度、真气孔率测定方法 煮沸法
GB/T 24521 焦炭电阻率测定方法
GB/T 24526 炭素材料全硫含量测定方法
YB/T 5189 炭素材料挥发分的测定
表 1 煤系针状焦技术指标
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GB/T 32158—2015
表 1(续)
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3.2 用户对技术指标有特殊需求由供需双方协商确定。
3.3 煤系针状焦粒度按用户要求协商确定。
4.1 真密度的测定按GB/T 24203 或附录 A 规定进行，附录A 规定方法为仲裁法。
4.2 硫含量的测定按GB/T 24526 的规定进行。
4.3 氮含量的测定按 GB/T 19227 的规定进行。
4.4 挥发分的测定按 YB/T 5189 的规定进行。
4.5 灰分的测定按GB/T 1429 的规定进行。
4.6 水分的测定按GB/T 2001中的相关规定进行。
4.7 电阻率的测定按 GB/T 24521 的规定进行。
4.8 热膨胀系数(CTE) 试样的制备按附录 B 的规定进行，测定方法按GB/T 3074.4
的规定进行。
4.9 振实密度试样按 GB/T 1997 中要求，逐级破碎，混合缩分至1
kg,再用二分法缩分至500 g,将 500g 试样全部破碎成1 mm～2
mm(圆孔筛)的试样以供实验，测定方法按GB/T 21354 的规定进行。
5.1 煤系针状焦的质量检验和验收由供方质量监督检验部门进行。
5.2 试样的采取和制备按 GB/T 1997 规定进行。
5.3 以1000 t为一个批次，不足1000 t 的按一个批次检验。
5.4
当产品出现不合格项时，对不合格项应重新取双倍试样进行检验，检验合格，本批产品判为合格，
如仍不合格，则该批产品为不合格。
5.5 数值的修约按GB/T 8170 规定进行。
6.1
煤系针状焦应用包装袋包装，包装袋的基布应有足够的抗拉强度，能防水，防老化。
6.2 每袋包装重量：净重量1000 kg±10kg。
包装袋上还应标明：产品名称、产品标准号、批号、等级、
净重、供方名称、地址和商标。
6.4 应在干燥、通风、阴凉的固定仓库内贮存，并具有防火功能等。
6.5
每批出厂产品都应附有质量证明书，内容应包括：产品名称、产品标准编号、批号、等级、净重、供方
名称和地址、生产日期和本标准规定的各项检测结果。
GB/T 32158—2015
(规范性附录)
煤系针状焦 真密度的测定 煤油置换法
警告：本方法中所用试剂煤油有燃爆危险、刺激性气味，试验操作建议在通风橱中进行。关于煤油
的物理性质、使用、储存、灭火等请查阅"煤油安全技术说明书"。
A.1 范围
本附录适用于针状焦真密度的测定。
A.2 术语和定义
下列术语和定义适用于本附录。
A.2.1
真密度 true density
煤系针状焦单位体积(不含孔隙和颗粒空隙)的质量。
A.3 原理
试样经煤油浸润在真空中排气后，用密度瓶法测其在40℃的密度。
A.4 样品制备(准备)
取有代表性针状焦试样，按GB/T1997 的规定缩减到大约50 g,50g
试样在圆盘形容器中被研磨 直到通过孔径0.074 mm(200
目标准筛),并且在烘箱150℃~200 ℃干燥至恒重，然后在干燥器中
冷却。
A.5 仪器
A.5.1 恒温水浴：可控制在40℃±0.2℃。
A.5.2 密度瓶：50 mL
毛细管密度瓶，用不同的标识标明一个瓶子，记录下每一个装满40℃的标准煤
油质量C ( 见 A.7.6),每更换一批不同的煤油时也重新标定质量C。
注：如新密度瓶的塞子密封不够完全，通常推荐使用碳化硅玻璃磨砂混合物来提高密度瓶的密封性。
A.5.3 真空干燥器：带防护装置。
A.5.4 真空度：能维持0.09 MPa 以上的压力。
A.5.5 通 用 滤 纸 ： 规 格 不 限 。
A.5.6 天平：感量0.0001 g。
A.6 试剂
A.6.1
煤油：无色或淡黄色透明液体，无肉眼可见杂质；如有杂质，可过滤后使用。
GB/T 32158—2015
A.6.2 煤油保留 一 份20 L
数值已知并且被标定过的煤油试样以用作煤油标定。按 A.7 操作标定煤油
密度，通过装满煤油的密度瓶的总质量导出煤油密度。保留的试样如果超过1年，应重新标定。
A.7 测量密度瓶体积
A.7.1
用铬酸洗液清洗瓶子和塞子。洗净烘干后，称量瓶子和塞子，称准至0.0001
g,记 录 为 A。
A.7.2
用新鲜的煮沸蒸馏水充满瓶子，放回瓶塞，将瓶子直至颈部向上浸在40℃的恒温水浴中。利用
铅的质量阻止倾翻，当瓶子热起来并且水膨胀的时候，过剩的水将从毛细管部分溢出，当溢出停止时
(10 min～15
min),温度达到平衡，检查毛细管，以便确定它是否充满水，如果水未充满，密度瓶继续保
持在水浴中，用一个小的注射器添加蒸馏水。
A.7.3
从水浴中移开瓶子，移开铅的质量，放置瓶子在能吸收的纸上，允许它在室温下冷却直到液体从
毛细管部分冷却下来，小心地擦干瓶子的外部，特别注意瓶子和塞子的连接处，当完全干燥时，称量，称
准至0 .0001 g 并记下质量B。
注：为了更迅速地冷却和干燥，可以用丙酮冲洗瓶颈以下的部位，小心操作，避免毛细管中染上丙酮。
A.7.4 按 式(A. 1) 计算密度瓶的体积V 。:
style="width:1.46666in;height:0.68684in" /> …………… …… (A.1)
式 中 ：
V 。— 密度瓶的容积，单位为毫升(mL);
B ——密度瓶和蒸馏水的质量，单位为克(g);
A — 密度瓶的质量，单位为克(g);
p —40℃ 水的密度为0 .99224,单位为克每立方厘米(g/cm³)。
A.7.5 过滤煤油，放置在空气完全排除的真空容器下。
A.7.6 除了瓶中用标定过的煤油外，通过重复A.7. 1 到 A.7.3
步骤，测定充满40℃煤油的密度瓶的质
量，当煤油在40℃水浴中变暖的时候，可以使用滤纸收集从毛细管中溢出的溢出物以免污染水浴，该操
作可能导致煤油从毛细管中吸出。当温度达到平衡时，毛细管应充满。如未充满，可用一个小的注射器
在水浴中添加煤油使毛细管充满。然后将密度瓶移出水浴，冷却、干燥后，称量，称准至0.0001
g, 记 为
质 量 C。
A.7.7 按 式(A.2) 计算煤油的密度：
style="width:1.50678in;height:0.6732in" /> … … … … … … … …(A.2)
式 中 ：
D。— 煤油在40℃时的密度，单位为克每立方厘米(g/cm³);
C — 密度瓶和煤油的质量，单位为克(g)。
A.7.8 取误差在0 . 0005 g/cm³
之内的至少4个结果求算术平均值，作为煤油在40℃时的密度。
A.8 步 骤
A.8. 1 称 量 约 1 0 g 干燥针状焦样(针状焦样制备按 A.4), 称准至0 . 0001
g, 记录质量 W、。
A.8.2
用标定过的煤油装入密度瓶至一半处，并放入真空干燥器中。抽真空，抽至不再有气泡冒出(约
0.5h) 。 仔细观察，发现密度瓶有溢出时，立即关闭抽真空。
A.8.3
将密度瓶从真空干燥器中移出，添加标定过的煤油至密度瓶完全充满。静置几分钟，然后盖上
瓶塞。确保无空气残留。将密度瓶放在40℃恒温水浴至温度稳定。按 A.7.6
要求用滤纸吸收溢出物。
GB/T 32158—2015
A.8.4 将密度瓶移出恒温水浴，擦干、称量，称准至0.0001 g 。记作重量W.。
A.9 计算和报告
A.9. 1 按 式(A.3) 计算真密度D:
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式中：
W、——试样质量，单位为克(g);
W.— 密度瓶+试样+煤油的质量，单位为克(g);
D.— 试样的真密度，单位为克每立方厘米(g/cm³)。
A.9.2 取误差在0.01 g/cm³
内的相近重复结果，求其算术平均值作为针状焦的真密度。
A. 10 精密度
A.10.1 重复性≤0.005 g/cm³(95% 置信度)。
A. 10.2 再现性≤0.01 g/cm³(95% 置信度)。
A. 11 试验报告
试验报告应至少包括以下内容：
a) 委托单位；
b) 试样名称及编号；
c) 试样结果的平均值；
d) 试验单位；
e) 试验人员；
f) 试验日期。
GB/T 32158—2015
(规范性附录)
煤系针状焦热膨胀系数试样的制备方法
B.1 试样制备
B.1.1 破 碎
选取有代表性的粒度在30 mm 以下的煅烧后针状焦，按GB/T 1997 规定缩分至4
kg 左右。
将其全部破碎成1 mm 以下的焦粒，再用四分法从中取1 kg
的试样，在球磨机里进行细磨，其最后
粒度组成控制在：小于0.075 mm 为：40%±2%,0. 15 mm～0.5 mm 为25%±5%,0 .075
mm~
B.1.2 混 捏
将磨好的试料与粒度为1 mm 以下的电极沥青(电极沥青质量指标：软化点80℃~90
℃、甲苯不
容物15%～25%、灰分不大于0.3%、喹啉不溶物不大于3%的干燥中温沥青)混合均匀，然后将此料于
预先加热好的混捏锅中进行混捏。混捏锅的容积约为1 L, 被混捏的混合样为1. 1
kg, 混捏温度为 120℃~140℃,混捏时间约为1 h,
粘结剂(电极沥青)的量根据吸附性的大小而定， 一般约为
27%～28%。
B.1.3 压型
将混捏好的糊料立即在挤压机中挤压成直径为30 mm、 长度为80 mm
的小圆棒形生制品试样。
a) 模子温度：糊缸温度约95℃,咀子温度约110℃;
b) 预压条件：压力为60 kg/cm², 时间为2 min;
c)
压出条件：调整糊料的温度或挤压压力，保持压出速度一致，每分钟挤压一根。
B.1.4 焙 烧
将生制品试样装入壁厚为20 mm 的石墨坩埚里，用小于2 mm
的砂子为填充料，在高温电阻炉中
焙烧成焙烧试样。操作如下：
石墨坩埚底上放一层约为25 mm
厚的填充料，试样在填充料上面，试样之间及试样与坩埚壁之间
留下相等的间隙(约15 mm), 并用填充料填充好。如果试样多的话，应再加上约15
mm 厚的填充料，
以覆盖一层试样，然后与装第一层试样相似的方法在填充料上放第二层试样，再覆盖好填充料(装好时，
要记录试样在坩埚中的位置)。
试样在高温电阻炉中焙烧，焙烧温度按表 B.1 规定控制。
表 B.1 焙烧温度
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GB/T 32158—2015
表 B.1 ( 续 )
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B.1.5 石墨化
焙烧试样在高温炉里，于氩气保护气体中进行石墨化，其升温控制条件按表
B.2。
表 B.2 升温控制条件
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15 min |
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5 min |
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10 min |
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15 min |
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15 min |
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4 h |
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B.2 热膨胀系数(CTE) 的测定
CTE 的测定按GB/T 3074.4 的规定进行。
更多内容 可以 GB-T 32158-2015 煤系针状焦. 进一步学习